為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)的基本操作，麗巴奧中間體研究中心在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。

　　一、回流裝置

　　很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行，這時(shí)就要用回流裝置(見(jiàn)圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置;圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置;

　　

 

　　圖2.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置，適用于回流時(shí)有水溶性氣體(如：HCl、HBr、SO2等)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn);圖2.6(4)為回流時(shí)可以同時(shí)滴加液體的裝置?；亓骷訜崆皯?yīng)先放人沸石，根據(jù)瓶?jī)?nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。

　　在條件允許下，一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式?；亓鞯乃俾蕬?yīng)控制在液體蒸氣浸潤(rùn)不超過(guò)兩個(gè)球?yàn)橐恕?/p>

　　二、蒸餾裝置

　　

 

　　蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見(jiàn)圖2.7)，可用于不同要求的場(chǎng)合。圖 2.7(1)是最常用的蒸餾裝置，由于這種裝置出口處與大氣相通，可能逸出餾液蒸氣，若蒸餾易揮發(fā)的低沸點(diǎn)液體時(shí)，需將接液管的支管連上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上干燥管，可用作防潮的蒸餾。圖2.7(2)是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置，常用于蒸餾沸點(diǎn)在 140℃以上的液體。若使用直形水冷凝管，由于液體蒸氣溫度較高而會(huì)使冷凝管炸裂。圖2.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置，由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶。

　　三、氣體吸收裝置

　　氣體吸收裝置(見(jiàn)圖 2.8)，用于吸收反應(yīng)過(guò)程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如：HCl、SO2等)。其中圖1.8(1)和1.8(2)可作少量氣體的吸收裝置。

　　

 

　　2.8(1)中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中，一半在水面上。這樣，既能防止氣體逸出，亦可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過(guò)程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時(shí)，可使用圖2.8(3)的裝置，水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中，在恒定的平面上溢出。 粗的玻管恰好伸入水面，被水封住，以防止氣體逸人大氣中。圖中的粗玻管也可用Y形管代替。

　　四、攪拌裝置

　　

 

　　(1)攪拌裝置

　　當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行時(shí)一般可以不要攪拌，因?yàn)榧訜釙r(shí)溶液存在一定程度的對(duì)流，從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng)，或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時(shí)，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過(guò)濃過(guò)熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機(jī)物的分解;有時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是固體，如不攪拌將影響反應(yīng)順利進(jìn)行;在這些情況下均需進(jìn)行攪拌操作。在許多合成實(shí)驗(yàn)中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時(shí)也能縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率。

　　常用的攪拌裝置見(jiàn)圖2.9。圖2.9(1)是可同時(shí)進(jìn)行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實(shí)驗(yàn)裝置;圖 2.9(2)的裝置還可同時(shí)測(cè)量反應(yīng)的溫度;圖2.9(3)是帶干燥管的攪拌裝置;圖2.9(4)是磁力攪拌。

　　(2)密封裝置

　　攪拌機(jī)的軸頭和攪拌棒之間可通過(guò)兩節(jié)真空橡皮管和一段玻璃棒連接，這樣攪拌器導(dǎo)管不致磨損或折斷(見(jiàn)圖 2.11)

　　(3)攪拌棒

　　攪拌所用的攪拌棒通常由玻璃棒制成，式樣很多，常用的見(jiàn)圖 2.12。其中(1)、(2)兩種可以容易地用玻棒彎制。(3)、(4)較難制。其優(yōu)點(diǎn)是可以伸人狹頸的瓶中，且攪拌效果較好。(5)為筒形攪拌棒，適用于兩相不混溶的體系，其優(yōu)點(diǎn)是攪拌平穩(wěn)，攪拌效果好。

　　

 

　　

 

　　五、儀器裝置方法

　　有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器裝置，一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì)，或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器，則容易將儀器夾壞。

　　用鐵夾夾玻璃器皿時(shí)，先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲，待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時(shí)，即可停止旋動(dòng)，做到夾物不松不緊。

　　以回流裝置[圖 1.6(2)]為例，裝置儀器時(shí)先根據(jù)熱源高低(一般以三腳架高低為準(zhǔn))用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸，垂直固定于鐵架上。鐵架應(yīng)正對(duì)實(shí)驗(yàn)臺(tái)外面，不要歪斜。若鐵架歪斜，重心不一致，裝置不穩(wěn)。然后將球形冷凝管下端正對(duì)燒瓶口用鐵夾垂直固定于燒瓶上方，再放松鐵夾，將冷凝管放下，使磨口磨塞塞緊后，再將鐵夾稍旋緊，固定好冷凝管，使鐵夾位于冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水，進(jìn)水口在下方，出水口在上方。最后按 1.6(2)在冷凝管頂端裝置干燥管。

　　安裝儀器遵循的總則：

　　(1)先下后上，從左到右;

　　(2)正確、整齊、穩(wěn)妥、端正;其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊沿平行。